固相萃取相关介绍

固相萃取相关介绍

固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来的一种样品预处理技术。固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。

固相萃取的分类
SPE根据其相似相溶机理可分为四种：、吸附SPE、反相SPE、正相SPE、离子交换SPE。
1、吸附SPE：
一般指用的吸附剂是综合性、多功能的萃取方法。
2、反相SPE：吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
用于强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
3、正相SPE：吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基） silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等
应用于从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
4、离子交换SPE：吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物
作用机理：静电吸引力。

固相萃取的应用：
SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。
1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析；
2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测；
3、环境方面：大气地表水、土壤中有机物的检测分析。

固相萃取操作步骤：
1、萃取柱预处理：活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。
2、上样：样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一些样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。
3、淋洗：分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。
4、洗脱：淋洗过后，假如较强的溶剂将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来。

固相萃取的前景：
固相萃取的核心在于填料。固相萃取技术的发展就是填料的发展。
1、发展SPE和其他技术的联用。
如：和气相色谱、液相色谱、质谱，分光光度法、比色法，亚临界萃取法等化学、物理分析技术的联用。
2、用球形硅胶活高聚物作为填料机制和改进合成方法，提高柱效和重现性。
3、制备合成新型填料，提高其选择性和吸附性，扩大在痕量分析中的应用。
如：
1）混合型硅胶固相萃取柱：此种柱子一般含有非极性基团和离子交换基团（阴离子和阳离子）；
2）聚合树脂固定相萃取柱：其特点容量比硅胶柱大，在任何pH下都稳定，可反复使用；
3）薄膜型固相萃取柱：其特点流速快，有机溶剂用量小，可减少浓缩过程中样品的损失。